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便携式离子迁移谱仪对氯化氢(HCl)和氟化氢(HF)的低ppb检测


来源: 图拉扬科技  发布日期: 2021-02-20  访问量: 231


离子迁移谱技术具有灵敏度高(ppb范围)、响应速度快(ms范围)、结构紧凑、可在大气压下操作以及能分离异构体等优点。在这篇简短的报告中,我们展示了IMS氯化氢(HCl)和氟化氢(HF)的灵敏度和快速响应。...
标签: 离子迁移谱、HCl、HF、PAIMS
 

     离子迁移谱技术具有灵敏度高(ppb范围)、响应速度快(ms范围)、结构紧凑、可在大气压下操作以及能分离异构体等优点。在这篇简短的报告中,我们展示了IMS氯化氢(HCl)和氟化氢(HF)的灵敏度和快速响应。

     HCl和HF是摩尔质量为36.46g/mol(HCl)和20g/mol(HF)的小分子。盐酸和氢氟酸是医药、高分子、石油化工等工业中的重要化合物。这两种化学物质在半导体工业中也很重要。在许多半导体应用中,需要在低ppb水平下监测HCl和HF的存在。

    在这个简短的实验室报告中,我们证明了离子迁移谱在亚大气压下连续监测低ppb水平下HCl和HF的能力.

工作压力

900 mbar

工作温度

65 ℃

漂移气体

零级空气

漂移气体流量

1000 mL/min

漂移场强

570 V/cm

进样流量

60 mL/min

极性

负极

Table1. PAIMS 工作参数

实验

在实验中使用了便携式高级离子迁移谱系统(PAIMS)。表1列出了PAIMS的运行参数。

分子分析系列7800的气体稀释剂用于在零空气中产生低ppb浓度的HCl和HF。PAIMS在亚大气压下工作,连续样品进气设置为60 mL/min。样品入口吸入大气。从气体稀释器里出来的空气被吸入空气中

结果与讨论

  

60 ppb HCl的IMS响应如图2所示(黑线)。从这个数字可以看出。HCl导致形成迁移率降低的峰2.28 cm2.V-1s-1。气体稀释剂能产生的最小浓度为8.5ppb。图2中的红线表示8.5ppb HCl的IMS响应。从该图可以明显看出,浓度8.5ppb不是PAIMS的检测限,但该值是我们的极限浓度生成气体稀释剂。

图3显示了8.5、20、60、100和160ppb HCl的IMS响应校准图。MaSaTECH软件允许计算沿监测时间的峰体积、峰面积、平均峰面积以及沿监测时间的峰强度和平均峰强度。计算中采用了HCl在监测时间内的平均峰面积。选择R2=0.981的Logistic拟合作为最佳计算方法。考虑到3倍的噪声级,我们计算出HCl的检测限为1.5 ppb.

IMS对85 ppb HF的响应如图4所示(黑线)。从这个图中我们可以看到,HF导致峰的形成,迁移率降低了2.32 cm2.V-1s-1。气体稀释剂能产生的最小浓度为8.5ppb。图2的红线表示8.5ppb高频的IMS响应。与上一例一样,从该图可以明显看出,浓度8.5ppb不是PAIMS的检测限,但该值是我们的极限浓度生成气体稀释剂。

图5显示了8.5、17、85和120ppb HF的IMS响应校准图.

 

计算中采用沿监测时间的平均HF峰面积。选择R2=1的Logistic拟合作为最佳计算。考虑到3倍的噪声水平,我们计算出HF的检测限为2 ppb。

 

将60 ppb的HCl与85 ppb的HF进行比较。很明显,这两种化合物很容易用PAIMS来区分。我们必须指出,这可以很容易地在我们的软件端通过减小快门栅极脉冲的长度可以提高IMS的分离能力。但分离度的提高会导致灵敏度的降低。另一方面,可以以牺牲IMS的分辨率为代价来提高灵敏度。所有这些修改都可以在MaSaTECH软件中轻松完成,用户可以轻松地设置HCl和HF检测的最佳参数

讨论

在这个简短的实验室报告中,我们证明了PAIMS在低ppb浓度下检测HCl和HF的能力。HCl的检出限为1.5ppb,HF的检出限为2ppb。我们还证明了这两种化合物使用离子迁移谱仪很容易识别。讨论了其分辨率和灵敏度。分辨率的降低将提高这种化合物的IMS灵敏度,因此LOD1.5ppb不必是最终的结果。


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