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蔬菜水果中农药残留量的测定(气相色谱法)

来源: 图拉扬科技  发布日期: 2013-12-17  访问量: 1165


ECD是一种选择性检测器,对含X、S、P、N、O电负性强的物质,影响很大,而对非电负性物质,则影响很小。 放射源(3H或63Ni)产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负 性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的 负信号——倒峰。在一定范围内,检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。 六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药,其化学性质稳定,施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失,对...
标签: 蔬菜水果 农药残留量 气相色谱
 
一、目的要求
1、了解电子捕获检测器(ECD)的检测原理和使用方法。
2、掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理
ECD是一种选择性检测器,对含X、S、P、N、O电负性强的物质,影响很大,而对非电负性物质,则影响很小。
放射源(3H或63Ni)产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负
性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的
负信号——倒峰。在一定范围内,检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药,其化学性质稳定,施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失,对
人体健康不利。
本法利用己烷提取样品,采用0.23%OV-17和2.8%OV-210混合固体液分离,ECD检测器,外标法定量。
三、器与试剂
仪器:气相色谱仪,ECD;离心机;布氏漏斗;0.5*22cm玻璃层析柱;1000ml分液漏斗2只
试剂:无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR);硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、
Chromosorb WAW—DMCS;α-666、β-666、γ—666、δ—666、p,p'—DDE、o,p一DDT、p,p'一DDD,p,p'
—DDT。?
四、实验步骤
1.色谱条件:
Φ3mm×2m玻璃柱,固定相:o.23%OV—17+2.8%OV—210,Chromosorb?? W,AW一DMGS,80~100目
;Tc=200℃,TD=210℃,Ti=230℃;载气:N2? (99.99%),60~70ml/min ;放大器高阻108Ω脉冲间隔50μs。
2.试样的提取和净化
  将洗净后的蔬菜或水果切碎,并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中,加己烷200ml,丙围50ml,快速捣碎2min。
将浆液倒入500m1离心怀中,用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯,在3000r/min的离心机中,离心15min,离心液用
布式漏斗过滤,用己烷冲洗离心怀,并经布式漏斗过滤,滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。
  将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12%硫酸钠振摇1min,使其静止分层。再将水层并入第二个分
液漏斗中,加50mI己烷轻轻摇2min,静止弃去水层。最后将两个分液漏斗中的己烷提取液都通过装有无水硫酸钠的简形
漏斗,滤入250m1三角瓶中。提取液在水浴上浓缩到20一30mI左右,用己烷定容到50ml。
  从50mI容量瓶中吸出5mI提取液在氮气流中浓缩到1m1后倒入层析柱中净化。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管,内装硅
藻土(1g硅藻土滴加0.6mI的浓硫酸混和),柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉,硅藻土层的顶端放入少许无水硫酸
钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析柱中,然后用己烷冲洗柱,用25m1容量瓶收集。??
  自25m1容量瓶中吸取一定体积的净化溶液,经浓缩即可进样分析。
3.仪器调试:
(1) 将载气调至需要量,接通主机电源;
(2) 先升检测器温度,再升汽化室温度和柱温; 打开微电流放大器“电源”开关和放大器开先,灵敏度高阻
为108Ω,衰减调到适当位置,“基补”-“零调”开关放在‘基补”上;
(3) 打开“脉冲电源”开头,“μs选择”调到50μs;
(4) 打开记录仪电源和记录笔开关,调“基补”电位器,把记录笔调到0.8一0.95位置。
(5) 检查基流时,“脉冲电源”开关处于关位置,记录笔指针向零点方向移动(否则应改变“正”“负”开关位置),
指针移动量应在记录仪量程范围6内,但不应小于0.1mV;
(6) 各恒温器稳定后,就可进样分析。
4.标准溶液配制:
用己烷配制“α—666、β—666、γ—666、δ—666、p,p'—DDE、o,p一DDT、p,p'一DDD,p,p'—DDT各
为l00ppm(β—666要先用少量蒸苯溶解)的贮备液。 操作溶液浓度与样品浓度相近。
5.色谱测定:
(1)用各种浓度的六六六、DDT标准溶液注入色谱仪,以确定ECD的线性范围;
(2)进样品溶液,根据样品的峰高,用标准贮备液配制浓度相近的操作溶液;
(3)在相同色谱条件下,依次进样品和标样,记录tR和色谱图。
五、数据处理
根据色谱图测量蜂高,计算蔬菜和水果中的六六六、DDT的含量。
ci? / hs*Wi*K(mg/kg)=hi*cs*Ws?
式中:
ci——样品中农药的浓度;
hi——扣除试剂空白后的峰高;
Ws—一标准溶液进样邑;
Wi——样品溶液进样量;
hs——标准溶液峰高;
cs——标准溶液的浓度(mg/kg ),
K——浓缩系数
六、问题讨论
1.脉冲间隔对测定有何影响?如何选择?
2.如何防止ECD的污染?
3.所用的注射器和玻璃器皿为什么不能用丙酮、氯仿等洗涤?
4.测定时为什么要先确定ECD的线性范围?
七、注意事项
1.使用ECD时应采用高纯度载气,并经净化处理。
2.新装填的色谱柱必须在高于使用温度的条件下充分老化,未老化好绝对不得与ECD相连。
3.使用ECD时,如短时间停机,不要关闭载气,只将载气流速降低。
4.所用的注射器、玻璃仪器等,必须用烃类溶剂充分洗净,绝对不能用丙酮、氯仿等洗涤。
5.萃取中出现乳化现象时,可采用冰冻、离心、吸滤等方法破乳化。有机相中水较多时可加少许无水硫酸钠脱水。



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